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Ursodeoxycholsäure

(4) Chlorid nehmen dieses Produkt 1,0 g, fügen Eisessig 10ml, zum Lösen schütteln, mit Wasser zu 100 ml verdünnen, schütteln für 10 Minuten, filtriert, das Filtrat 25 ml, nach Prüfung, mit der Standard-Lösung von Natriumchlorid 5,0 ml Kontrolllösung machte kein dicker (0,02%).

(5) Nehmen Sie die oben Chloridsulfat Artikel verbleibende Filtrat 40 ml, nach Inspektion, 2,0 ml, verglichen mit Standard-Steuer Lösung von Kaliumsulfat-Lösung, die nicht dicker (0,05%) gemacht.(6) verwandte Substanzen nehmen die Ware, sowie Chloroform - 1,0 mg Ethanol (9:1) jeweils 1 ml Lösung als Test; Another Chenodeoxycholsäure Referenzsubstanz, fügen Chloroform - Ethanol ( 9:1) pro 1 ml Lösung mit 15 ug als Referenzlösung (a); dann Gallensteinsäure Referenzsubstanz, fügen Chloroform - Ethanol (9:1)-Lösung gemacht 1.0μg pro 1 ml, wie Referenz-Lösung (2). Dünnschicht-Chromatographie (Anhang Ⅴ B)-Test, um die drei Lösungen 10 ul jeweils in der gleichen Kieselgel G mit Chloroform zu lernen - Aceton - Essigsäure (07.02.01) als Agent begann Nach dem Trocknen bei 120 ℃ 30 Minuten erhitzt und mit 20% Ethanol-Lösung von Phosphormolybdänsäure besprüht und dann bei 120 ℃ 2 ~ 3 Minuten erwärmt und sofort angezeigt. Wenn der Testlösung und Referenzlösung signifikant (1) entsprechende Verunreinigung Flecken, die Farbe und die Referenz-Lösung (a) der Haupt Flecken nicht tief; signifikanten anderen Verunreinigungen wie Flecken, seine Farbe und der Referenzlösung (2) Die offensichtlichen Hauptflecken, nicht tiefer.

Weitere Informationen

Trocknungsverlust: nehmen Sie die Ware in einem trockenen 105 ℃ 2 Stunden weniger Gewichtsverlust sollte 1,0% nicht überschreiten.

Glührückstand: Nehmen Sie dieses Produkt 1,0 g, nach Kontrolle, kein Rückstand über 0,2%.

Barium-Salz: nehmen Sie die Lösung unter Gestank, Salzsäure 2 ml, für zwei Minuten kochen, abkühlen lassen, filtriert und mit Wasser, Lotion mit dem Filtrat in eine 100ml machen, schütteln gewaschen, nehmen 10ml, fügen Sie 1 ml verdünnte Schwefelsäure, wird trüb.

Schwermetalle: Nehmen Glührückstandes Taste unter dem Rückstand nach links, nach Prüfung, die Schwermetalle enthalten muss 20/1000000 nicht überschreiten.

Arsen: Nehmen Sie dieses Produkt 1,0 g, 23 ml Wasser hinzufügen gelöst, fügen Sie 5 ml Salzsäure, nach der Kontrolle mit den Bestimmungen des (0,0002%) entsprechen.

Bestimmung

Nehmen Sie das Produkt von etwa 0,5 g, genau gewogen, fügen neutrale Ethanol (VIS neutral gegen Phenolphthalein-Indikator) 40ml Überkochen mit kaltem Wasser 20 ml, gelöst, 2 Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung mit Natriumhydroxid ( 0,1 mol / L) Titration, bis kurz vor dem Ende, mit kochendem Wasser über kalt 100ml, bis zum Ende der Titration. Jede 1 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol / l) entspricht der 39.26mg C24H40O4.

Bestimmung

Methodenname: Ursodeoxycholsäure - Bestimmung der Ursodeoxycholsäure - und Titration

Anwendungen: Das Verfahren zur Bestimmung von Ursodeoxycholsäure (C24H40O4)-Gehalt unter Verwendung der Titrationsmethode.

Dieses Verfahren gilt für die Bestimmung der Ursodesoxycholsäure.

Methode: Machen Sie den Test Betrag plus neutrale Ethanol (VIS für Phenolphthalein neutral) und Überkochen kaltem Wasser auflösen, fügen Phenolphthalein-Lösung mit Natronlauge (0,1 mol / L) Titration, die jeweils titriert 1 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol / l) entspricht der 39.26mg C24H40O4, berechnet, das ist.

Reagenzien: (1) Wasser (koch auf Raumtemperatur gebracht)

2. Neutral Ethanol

3 Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol / L)

4 Phenolphthalein Indikatorlösung

5 Basis von Kaliumhydrogenphthalat

Ausstattung:

Probenvorbereitung: eine Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol / L)

Zubereitung: Nehmen Sie die Menge Natriumhydroxid, Wasser hinzufügen und schütteln, um in eine gesättigte Lösung zu lösen, nach dem Abkühlen gesetzt Polyethylen-Kunststoff-Flasche und lassen Sie stehen für mehrere Tage, um die Reserve zu klären. 5,6 ml gesättigte Lösung von Natriumhydroxid getroffen werden, um zu klären, in kochendes kaltes Wasser, um in 1000 ml zu machen, zu schütteln.

Kalibrierung: in 105 ℃ Trocknung bis zur Gewichtskonstanz Grundlage Kaliumhydrogenphthalat von etwa 0,6 g, genau gewogen, mit kochendem Wasser 50 ml kaltem über, Schütteln, um zu versuchen zu lösen, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung, mit der Tropfen in der Nähe des Endes, sollte Kaliumhydrogenphthalat vollständig gelöst, die Lösung titriert bis rosa. Jede 1 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol / L) entspricht 20.42mg Kaliumhydrogenphthalat. Nehmen die Menge in Übereinstimmung mit dem Verbrauch der Flüssigkeit Kaliumhydrogenphthalat wird die Konzentration der Lösung.

Lagerung: Polyethylen-Kunststoff-Flasche, verschlossen, stecken zwei Löcher, jedes Loch, um ein Rohr, ein Rohr mit Natron-Kalk-, einer für die Absaugung der verwendeten Flüssigkeit verbunden einfügen.

2 Phenolphthalein Indikatorlösung

Nehmen Phenolphthalein 1g plus 100 ml Ethanol lösen.

Steps: Nehmen Sie die Waren 0,5 g, genau gewogen, fügen neutral Ethanol (VIS neutral gegen Phenolphthalein-Indikator) und 40 ml kochendem über 20 ml kaltem Wasser gelöst, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung mit Natronlauge titriert -Lösung (0,1 mol / L) Titration, um am Ende, mit kochendem Wasser über kalt 100 ml, die Titration fortsetzen, bis zum Ende ist jeder 1 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol / L) entspricht 39.26mg von C24H40O4.

Anmerkung 1: "Precision Wiegen" ist zu prüfen, das Gewicht sollte genau bezeichnet werden, um das Gewicht von einem Tausendstel nehmen ", genaue Menge", um die Genauigkeit des Volumens sollten im Einklang mit den nationalen Standards für die Pipetten zu messen sein Genauigkeit.


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